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第三方檢——壬基酚、雙酚A等類雌性激素在飲料中的含量測定
  • 發布日期:2018/1/19 15:13:46
    • 化學品汙染普遍存在於生物和環境生態中,食用含有壬基酚、辛基酚和全氟辛烷磺酸等環境激素的魚製品,會增加人體接觸環境激素的可能性。
              壬基酚和辛基酚是洗滌劑、紡織產品和皮革塗飾中極為常見的化學原料,屬於環境激素,即可以幹擾內分泌並影響性發育水平的內分泌幹擾素,可能導致雌性性早熟和雄性精子數量減少及質量下降等病症。壬基酚是一種重要的精細化工原料和中間體,外觀在常溫下為無色或淡黃色液體,略帶苯酚氣味,不溶於水,溶於丙酮,主要用於生產表麵活性劑、也用於抗氧劑、紡織印染助劑、潤滑油添加劑、農藥乳化劑、樹脂改性劑、樹脂及橡膠穩定劑等領域,壬基酚屬有機汙染物。

       

       雙酚A,也稱BPA,從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內裏,無處不在。每年,全世界生產2700萬噸含有BPA的塑料。但BPA也能導致內分泌失調,威脅著胎兒和兒童的健康。癌症和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。歐盟認為含雙酚A奶瓶會誘發性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產含化學物質雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
              儀器準備
              LC600B二元高壓梯度液相色譜係統配備高壓梯度泵1台(內含2台恒流泵和1台梯度混合器),梯度混合器(專利)性能優越,16:9的TFT彩屏支持脫機時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息。支持手動進樣,可選配自動進樣器,采用注射器定量,流動相過針,電腦控製進樣量大小,無需更換定量環即可改變進樣體積,極大的方便用戶操作。
              樣品處理:   
              1.礦泉水和純淨水 取1.25L~2L樣品,加入0.5μg的4-n-NP內標溶液,用鹽酸調節PH=2~3。然後將樣品通過已分別用10mL甲醇和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進行萃取。用真空泵將SPE柱殘留的水分抽去,接下來用10mL二氯甲烷+甲醇(體積比為80:20)溶液洗脫。洗脫液用氮氣吹2幹,然後用甲醇溶解並    定容到1mL,用於分析。
              2.碳酸飲料 取100mL樣品,加入0.5μg的4-n-NP內標溶液,用鹽酸調節PH=2~3。然後將樣品通過已分別用10mL甲醇和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進行萃取,然後用6mL甲醇+水(體積比為40:60)溶液淋洗,用真空泵將@#0 柱殘留的水分抽幹,然後用10mL 二氯甲烷+甲醇(體積比為80:20)溶液洗脫。洗脫液用氮氣吹至近幹,再用甲醇溶解並定容到1mL,用於分析。
              色譜條件:

      色譜柱

      Waters C18分析柱(150mm×2.1mm,3.5μm)

      流動相

      甲醇(A)和水(B),梯度洗脫

      洗脫程序

      10%A保持10min→55%A保持10min→85%A(7.5min)保持10min→10%A(11.5min)

      柱溫

      30℃

      檢測波長

      熒光檢測器,激發波長228nm,發射波長305nm

      進樣量

      10μL

       

       
              譜圖分析: