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食品行業——氣相色譜儀檢測蔬菜中有機氯農藥殘留量
  • 發布日期:2018/1/19 15:13:23
    •       有機氯農藥是用於防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。前者如使用最早、應用最廣的殺蟲劑DDT和六六六,殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等;後者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。此外以鬆節油為原料的莰烯類殺蟲劑、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬於有機氯農藥。

          方法采取超臨界CO2萃取生菜中的有機氯農殘作為前處理方法,以萃取壓力、萃取溫度、萃取流量及萃取時間為考察因素,八種有機氯農殘的回收率作為考察指標,通過正交實驗優化工藝條件,並用氣相色譜法對有機氯農殘含量進行測定。

        實驗儀器

        氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控製板,可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器,儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。獨特的進樣口設計解決進樣歧視,雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移,可以得到更低的最小檢測限;可選填充柱、毛細管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進樣係統。適用於食品衛生、醫療器械、電子高純氣體行業、精細化工、石油開采及煉製、石油化工、環境監測、生物工程以及職衛檢測、質量監督檢驗所等分析檢測機構。

        樣品製備:將混合標準溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標準使用液。為模擬真實環境,稱取20 g新鮮生菜葉切碎,使用注射器吸取100 ng/mL

       

        標準使用液2 mL注入生菜葉中,將生菜葉放入4℃冰箱24 h後用均質器打成漿狀。取10 g上述樣品,同時稱取10 g矽藻土(用以吸收生菜中的水分,矽藻土能夠吸收超過自身重量兩倍的水分,避免水結冰堵塞超臨界係統,另外矽藻土有利於樣品的分散),將二者混勻置於萃取釜中。

        色譜條件
       

      色譜柱

      HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm)

      檢測器

      ECD,250℃

      進樣口

      250℃,不分流進樣

      載氣流速

      2.5 ml/min

      程序升溫

      柱初始溫度150℃,升溫速率5℃/min,升溫至230℃,保持30 min