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氣相色譜儀原理、結構及操作
  • 發布日期:2015-11-24      瀏覽次數:1380
    •   氣相色譜儀原理、結構及操作    

      1、基本原理   氣相色譜(GC)是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是複雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然後才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基於組分的物理化學性質的差異,GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反複多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大並記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設樣品分離出三個組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。  


      2、氣相色譜結構及維護  

      2.1 進樣隔墊   進樣隔墊一般為矽橡膠材料製成,一般可分普通型、型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高於350℃,至色譜柱zui高使用溫度的400℃。正因為進樣隔墊多為矽橡膠材料製成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由於汽化室高溫的影響,矽橡膠會發生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現“鬼峰"(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃",二是更換進樣隔墊。 

      一般更換進樣隔墊的周期以下麵三個條件為準:

      (1)出現“鬼峰";

      (2)保留時間和峰麵積重現性差;

      (3)手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以後。  

      2.2 玻璃襯管   氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料製成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些汙染物在襯管內積存一定量後,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現“鬼峰",因此一定要保持襯管幹淨,注意及時清洗和更換。   玻璃襯管清洗的原則和方法 當以下現象:(1)出現“鬼峰";(2)保留時間和峰麵積重現性差出現時,應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內壁。 玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。 



      2.3 氣體過濾器   

          變色矽膠可根據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。   由於分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受汙嚴重,就會出現基線漂移大的現象,這個時候就必須更換或再生過濾器了

      再生的方法是:

      (1)卸下過濾器,反方向連接於原色譜柱位置。

      (2)(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。  



      2.4 檢測器   

           如果說色譜柱是色譜分離的心髒,那麽,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多麽好,若沒有好的檢測器就會“看"不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下麵對檢測器的日常維護作簡單討論:  

      2.4.1火焰離子化檢測器(FID)   

      (1) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括*氣體、鹵代矽烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。   

      (2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關係,因此要注意優化,一般三者的比例應FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什麽原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。   

      (3)為防止檢測器被汙染,檢測器溫度設置不應低於色譜柱實際工作的zui高溫度。檢測器被汙染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除汙染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,並用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。  

      2.4.2 火焰熱離子檢測器(FTD)  FTD使用注意事項:   

      (1) 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;   

      (2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;  

      (3) 空氣:zui好是選鋼瓶空氣,無油;  

      (4) 氫氣:要求純度99.999%。  另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。  

      2.4.3火焰光度檢測器(FPD)  FPD使用注意事項:   

      (1) FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;  

      (2) 頂部溫度開關常開(250℃);   (

      (3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高於底部溫度約20℃;  

      (4)更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源;   

      (5) 火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高後再點火;關閉時,應先熄火再降溫。