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氣相色譜儀檢測溶劑殘留
  • 發布日期:2015-04-07      瀏覽次數:1079
    • 殘留溶劑指在原料或輔料的生產中, 以及在溶劑製備過程中使用或產生而又未能完全去除的有機溶劑由於在生產過程中未能被全部清除,服用後對人體有毒性和致癌作用,近年來日益引起各方麵的重視,在新藥研究中要求越來越嚴格。根據國際化學品安全性綱要,以及美國環境保護機構、世界衛生組織等公布的研究結果表明,很多有機溶劑對環境、人體都有一定的危害。因此,為保障藥物的質量和用藥安全以及保護環境,需要對殘留溶劑進行研究和控製。我國在1995年藥典也規定7種限製溶劑殘留項2,在2000年藥典中3,根據ICH的限度要求對這7種溶劑殘留限量進行調整。ICH要求檢測的溶劑就有69種,雖然我國藥典並未要求按ICH的規定實施,但在新藥研究中對於殘留溶劑的要求事實上是參照ICH的規定執行的。這是SDA對新藥研究從嚴從高要求的體現,也是與國際接軌,適應WTO規則的需要。在實際工作中,藥品的合成、製劑、消毒工作涉及到的有機溶劑有上百種,(氣相色譜儀SP7800)氣相色譜法是中國藥典對有機殘留溶劑測定的法定檢測方法,也是檢測有機溶劑的zui常用、zui適用的方法之一


      1、(氣相色譜儀SP7800)氣相色譜法

             1、1一般是將樣品溶於適當的溶劑中,能達到的濃度越高越好,以利於殘留量極微溶劑的測定。由於樣品複雜多樣,為提高樣品濃度,所用溶劑也是多種多樣。一般常用溶劑為水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亞碸(DMSO),也有用二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六環、乙酸、甲氧基乙醇6、氫氧化鈉溶液7、十二烷基磺酸鈉溶液8等的,不一而足。大部分為單獨使用,也有的混合使用,主要目的就是增加樣品溶解度。所用溶劑與所測溶劑應達到較好的分離。其中二甲基甲酰胺、二甲亞碸因其溶解範圍廣,溶解性好,素有“能溶劑"之稱,是zui常用的溶劑。需要注意的是,樣品一定要溶清,保證所測組分都溶解在溶劑中。在一段時間裏,曾將不溶性樣品用水等溶劑超聲提取、離心,取上清液進樣


      1.2定量方法

          用色譜峰定量的標準技術分為四種15,分別為麵積歸一化法、標準物添加法、外標法、內標法。前兩種方法很少見到,一般用後兩種方法。中國藥典2000年版規定兩種方法均可,美國藥典24版(US2PXXIV)16、英國藥典2000年版(BP2000)17均要求用外標法。內標法不要求所有組分都完全分離、流出和檢測出來。它隻需將要分析的峰與內標物完全分離即可。內標物必須符合下列要求:在樣品中原來沒有內標物的存在;內標物必須與所有樣品組分完全分離;內標物的流出時間應盡量接近待分析組分;內標物應與待分離的物質具有相近的濃度、物化特性和檢測器的響應值;內標物必需穩定、不起化學反應、純度高、揮發性應很低以允許長期保存並且在注樣過程中損失zui小。待測樣品可以是一個或一個以上。

      1.3進樣方式

           固體頂空不受樣品溶解度影響,適合蒸汽壓高、沸點低、含量低的殘留溶劑且不易溶解的樣品。在用毛細管柱時,一般又選擇分流法進樣。分流法是指在氣化室出口分兩路,絕大部分放空,極小部分進柱子。這兩部分比例叫分流比。又分為動態進樣和靜態進樣,一般應用較多的是動態進樣24。溶液直接進樣是指將樣品定量溶解於適當溶劑中,準確量取適量注入氣相色譜儀測定溶劑殘留量的進樣方法

      1.4檢測器的選擇

            般選用FID檢測器,也有選用MS為檢測器的,多為GC-MS聯用儀13,34。對於含氯元素的溶劑,選用ECD檢測器專屬性強,可排除雜質幹擾。中國藥典2000年版、美國藥典24版(USPXXIV)均選用FID檢測器,英國藥典2000年版(BP2000)則上述三種檢測器均有應用。

      很多有機溶劑對環境、人體都有一定的危害。因此,為保障藥物的質量和用藥安全以及保護環境,需要對殘留溶劑進行研究和控製。由於通常要同時檢測多種溶劑,為了操作的可行性和簡便性, 應采用同樣的檢測條件以控製盡量多種類的殘留溶劑。該研究采用氣相色譜法對藥物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶劑殘留的含量進行測定,方法簡單、快速、回收率高,為藥物中的殘留溶劑提供了檢測依據。